對(duì)于新的酸度計(jì)電極使用前應(yīng)預(yù)先在水或保護(hù)液(KCL溶液，)中浸泡24小時(shí)以上，以穩(wěn)定其不對(duì)稱電位和降低電阻，平時(shí)使用完后也浸泡在保護(hù)液中，以便下次使用時(shí)，可以很快平衡。

測(cè)量中的注意事項(xiàng)

1酸度計(jì)測(cè)量值有時(shí)不是一直不變的，根據(jù)溶液的性質(zhì)及受到空氣中CO2影響，也會(huì)有一個(gè)微小的變化，可以以一定時(shí)間內(nèi)數(shù)值穩(wěn)定作為測(cè)試結(jié)果，比如30s,或者重復(fù)兩次結(jié)果相近取平均；

2測(cè)定某溶液之后，要認(rèn)真沖洗，并吸干水珠，再測(cè)定下一個(gè)樣品；

3測(cè)試溶液時(shí)可稍微攪拌，但速度不宜過(guò)快，否則易產(chǎn)生氣泡附在電極上，造成讀數(shù)不穩(wěn)；

4當(dāng)測(cè)量值變化較大及反應(yīng)很慢時(shí),可能是玻璃電極被污染或玻璃電極保護(hù)不當(dāng)導(dǎo)致干燥；

5對(duì)于被污染的玻璃電極，這時(shí)需要根據(jù)污染物的性質(zhì),選用適當(dāng)溶液清洗。如有機(jī)油脂類物要用CCL4或丙酮清洗干凈，之后需用0.1mol/L稀鹽酸沖洗浸泡1小時(shí)，再用蒸餾水沖洗浸泡平衡一晝夜再使用。對(duì)于干燥的電極需要用保護(hù)液浸泡，之后進(jìn)行校正。

酸度計(jì)的校準(zhǔn)校正方法

一、校準(zhǔn)酸度計(jì)所用工具和原料

標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液），目前，標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種，在我國(guó)一般使用以下3種溶液：(pH值在25℃時(shí))

1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)pH=4.003；0.05M

2)混合磷酸鹽(Na2HPO4)磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液pH=6.864；0.025M

3)硼砂(Na2B4O7·l0H2O)pH=9.182；0.01M

這三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下：

1）pH=4，鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：

精密稱取在115±5℃干燥2——3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml。

2）pH=7，磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH=7.4)：

精密稱取在115±5℃干燥2——3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000mL。

另補(bǔ)充：

磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)精密稱取在115±5℃干燥2——3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml。

3）pH=9，硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：

精密稱取硼砂[Na2B4O7·l0H2O]3.80g(注意：避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000mL，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。

二、校準(zhǔn)酸度計(jì)的步驟和方法

1.實(shí)驗(yàn)室使用的酸度計(jì)校準(zhǔn)：

常用的實(shí)驗(yàn)室酸度計(jì)儀器校正時(shí)，要把儀器的斜率調(diào)到較大，并撥開(kāi)電極上部的橡膠塞，使小孔露出，否則在進(jìn)行校正時(shí)，會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致溶液不能正常進(jìn)行離子交換，會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來(lái)，用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi)，等待15min以上，然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕，使儀器顯示6.86pH，這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出，用蒸餾水洗凈電極，并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi)，等待3min左右，使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。

2.稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來(lái)并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干，然后，將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中，等待15min以上，觀察儀器顯示是否為4.00或9.18pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕，使儀器顯示為4.00或9.18pH，這就是常用的二點(diǎn)校正。如果需要三點(diǎn)校正，就將另外一種溶液，按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計(jì)的校正方法。

3.校正完，后塞回橡膠塞，如果暫時(shí)不使用，記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤(rùn)，這樣可以延長(zhǎng)電極的壽命和降低電極的不對(duì)稱電位。電極有使用期限且屬于易碎品，因此，各個(gè)實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)常更換電極，不要以為使用中電極沒(méi)壞就不換。

4.復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒(méi)有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)，定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí)，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3——5s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后，用蒸餾水沖洗干凈，再進(jìn)行標(biāo)定。對(duì)于非封閉復(fù)合型電極，里而的溶液如果<1/3，需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果，氟化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氟化鉀溶液甩掉，并檢查溶液是否有氣泡，如有氣泡就要輕彈電極，把氣泡*趕出，以免造成測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

5.筆式酸度計(jì)的校準(zhǔn)方法：將測(cè)試筆電極浸入pH值為6.86（25℃下）的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，并輕輕搖動(dòng)；用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的pH值相符；電極插入pH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或pH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中；顯示值與緩沖溶液的pH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)。

三、pH校準(zhǔn)常見(jiàn)注意事

實(shí)驗(yàn)室的需要校正次數(shù)多一點(diǎn)，因?yàn)橐?jīng)常做實(shí)驗(yàn)，測(cè)得溶液又不同。校準(zhǔn)方式目前一般分為一、兩點(diǎn)校準(zhǔn)，三點(diǎn)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)次數(shù)越多，準(zhǔn)確度就越高，酸度計(jì)測(cè)量就越準(zhǔn)確。

測(cè)定前校準(zhǔn)儀器時(shí)，應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)一次，誤差不應(yīng)超過(guò)±0.1。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用水充分洗滌酸度計(jì)的電極,然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。

校正pH探頭，用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測(cè)樣品偏酸性，請(qǐng)中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭，如果待測(cè)樣品偏堿性，請(qǐng)用pH為7和10的緩沖液來(lái)校正。緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售。沖劑具有保存時(shí)間長(zhǎng)、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)，但就是不方便。溶液成品使用方便，但是，開(kāi)蓋后易變質(zhì)。您可以把溶液成品用小燒杯分裝開(kāi)來(lái)使用。

如果您使用粉狀沖劑，校正前請(qǐng)用50ml去離子水配成緩沖液。緩沖溶液用于校正后就應(yīng)該倒掉。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開(kāi)來(lái)使用。千萬(wàn)不能把使用過(guò)的緩沖液倒回溶液瓶里。在測(cè)定高pH值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題，必要時(shí)選用適用的玻璃電極測(cè)定。

酸度計(jì)對(duì)弱緩沖液的pH值測(cè)定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液，并重取供試液再測(cè)，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸餾水，其pH值應(yīng)為5.5——7.0。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2——3個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。